白酒中甲醇含量的测定气相色谱仪

酒是多种化学成分的混合物，水和酒精是其主要成分，除此之外，还有各种有机物。这些有机物包括：高级醇、甲醇、多元醇、醛类、羧酸、酯类、酸类等。这些决定酒的质量的成分往往含量很低，约占1％～2％，但种类很多，同时其含量的配比非常重要，对白酒的质量与风味却有着极大的影响。

白酒中甲醇含量的标准：

甲醇对人体有很大的毒性，食入4～10克就可引起严重中毒。甲醇的急性中毒表现有恶心、胃痛、呼吸困难、昏迷等症状。少量的甲醇会引起慢性中毒，表现为头晕、头痛、视力减退(不能矫正)视野缩小，严重者可双目失明，以及耳鸣等症状。甲醇在人体内有蓄积作用，不易排出体外，在人体内氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，国家对白酒中甲醇的含量做了严格的规定：粮食白酒甲醇的含量不能超过0.12克/100毫升。薯类和代用原料的白酒，不能超过0.12克/100毫升。

国家标准规定，以粮谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.6g/L，以其他原料生产的白酒中甲醇含量不得超过2.0g/L。(甲醇指标按 100%酒精度折算)。

甲醇和乙醇同为醇类物质，一个是有害物质，一个是白酒的主要成分，它们都可以无限的与水互溶，但甲醇的沸点为64.7度，乙醇的沸点为78度。

甲醇在白酒生产中主要是由酿酒原料中的果胶物质，在高温高压条件下，果胶质会生成通过一系列的生化反应生成甲醇

气相色谱仪仪器分析仪器配置：

气相色谱仪型号：GC-7900（烜晟科仪）

检测器：FID 氢火焰检测器

色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱，柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25um,或等效柱。

色谱条件：初温40℃，保持1min,以40℃/min升到130℃，以20℃/min升温到200℃，保持5min.

检测器温度：250℃

进样口温度：250℃

载气流量：10ml/min

进样量：10ul

分流比：20：1

白酒中甲醇检测试剂配比：

白酒中甲醇含量的测定样品配置步骤：传统蒸馏水

蒸馏水的制取：现在实验室配置实验室超纯水机来制取蒸馏水

传统蒸馏水制取步骤：

吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中，并加入100ml水，加几颗沸石连接冷凝管，用100ml容量瓶作为接收器，并开启冷却水，缓慢加热蒸馏，收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，待溶液冷却到室温后，用水定容至刻度、混匀

配置标样：吸取100ml蒸馏后的溶液于试管中，加入10ml叔戊醇标准溶液，混匀、备用

标样配制：

60%乙醇溶液，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。

甲醇标准溶液，3.9g/L。以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液，浓度为3.9g/L。

乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L。以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。

准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量进样器进样1.0µL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。

气相色谱仪分析条件：

设置气相色谱仪载气、空气、氢气的流速等色谱条件，选择-佳分析必须的条件温度，分析仪结果谱图要求甲醇峰形成一个单一尖峰无拖尾，无联峰，无平顶等，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。色谱仪进样要求操作人员记住熟练，避免人员误操作造成的分析误差。分析结果由N-2000色谱工作站直接计算得出。

气相色谱仪分析仪结果样品重复性的测定，同一样品两次测定值之差，不超过5％。烜晟科仪气相色谱白酒专用分析方法主要分析白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的分析，可根据客户的需要不同的仪器配置分析白酒中不同的组分。